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欣諭總結的凍干結束的終點判斷有哪些方法

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升華時的真空度控制 除了溫度,真空度對升華階段也至關重要 ,在控制溫度的同時必須提供較高的真空度才能保證升華階段進行。然而,真空度也并不是越高越好 。

在升華階 段適當地摻入氣體 ,使真空值在一定范圍內波動 (10~30Pa)。這種辦法使熱 傳遞方式不再是靠熱傳導來主打,還增強了熱對流的方式,加快了水分解析的 速度 。

升華干燥終點的判斷 升華干燥結束后,在轉入解析干燥之前 ,需對升華干燥的終點有個 準確的判斷。

具體方法有:

(1)干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失;

(2)產品 溫度上升到接近擱板 的溫度 ;

(3)干燥箱 的壓力下 降到與水汽凝結器的壓力接近 ,且兩者之 間的壓力差 維持 不變

(4)當關閉干燥箱通往水汽凝結器之 間的閥門時 ,箱內壓力上升速率與干燥箱的滲漏速率相近;

  (5)當在多歧管上干燥時,容器表面上的冰或水珠消失,其溫度達到環(huán)境溫度。一般在此基礎上還要延長 30min~1h的時間再轉到第二步干燥,以 保證沒有殘留的冰 。 

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