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采用凍干瓶進(jìn)行冷凍干燥的缺點(diǎn)和解決方法

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采用瓶?jī)龅膬龈煞椒ǖ?,瓶?jī)?/span> 的受熱不均勻現(xiàn)象非 明顯 。根據(jù)欣諭凍干對(duì)瓶 裝制 品擱板 預(yù)凍 程的研究,樣品初始溫度越高,制品上下部分的溫度梯度越大,冰晶生長(zhǎng)速度越慢。溶液若慢速降溫,則形成冰晶比較 粗大,冰界面由下向上推進(jìn)的速度慢,溶液中溶質(zhì)遷移時(shí)間充足 ,溶液表面凍結(jié)層溶質(zhì)積聚也就多 。因而導(dǎo)致上表層的溶質(zhì)往往較多 ,密度較高 ,而下底層 密度較小,結(jié)構(gòu)疏松 。同時(shí),在不同的預(yù)凍溫度 下凍結(jié) 的樣 品,干燥 后支 架孔徑有明顯差異 。預(yù)凍溫度愈低,支架孔隙直徑愈小 。這 種分層現(xiàn)象,在骨架差的制品上體現(xiàn)得Z為明顯,或者底部萎縮 ,或者中間斷層 ,或者頂部突起,或者頂部脫落一層硬殼  

為了解決瓶?jī)龇謱拥默F(xiàn)象 ,可以將樣品從室溫先冷卻至樣品的初始凍結(jié)溫度附近,停止降溫過程,使樣品內(nèi)部溫度 達(dá)到平衡,消除其內(nèi)的溫度梯度;然后再迅速降溫 ,由于此時(shí)樣品整體溫度離結(jié)晶溫度較近,且樣品在凍結(jié)過程中,樣品 溫度下降較慢,故樣品在凍結(jié)過程中溫度梯度相對(duì)較小,冰 晶生長(zhǎng)速度必然相對(duì)較快。這樣便提高了預(yù)凍速率,解決了溶質(zhì)聚集在上層的問題。其他預(yù)凍方式 除了慢凍和速凍 ,還有一種預(yù)凍方式叫反復(fù)凍結(jié)法。

反復(fù)凍結(jié)法是指以一定的升溫速率把已凍結(jié)的制品從冷卻終溫加熱到低于其共熔點(diǎn)的某一特定溫度,并保持一段時(shí)間,然后再以一定的降溫速率把制品冷卻到冷卻終溫的過程。反復(fù)凍結(jié)能夠改變冰晶形態(tài)和大小分布、強(qiáng)化結(jié)晶、提高非晶相凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度, 這些改變對(duì)后繼的干燥過程和凍干藥品品質(zhì)有著重大的影響 。能夠改善制品質(zhì)量,而且它能夠縮短凍干時(shí)間。

 第一次干燥 (2).jpg

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2024-08

采用凍干瓶進(jìn)行冷凍干燥的缺點(diǎn)和解決方法

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上海欣諭儀器有限公司主要產(chǎn)品:冷水機(jī)冷凍水機(jī),冷卻水循環(huán)機(jī),冰水機(jī),超低溫冰箱,凍干機(jī)冷凍干燥機(jī),低溫槽,恒溫槽,制冰機(jī),層析冷柜,冷藏柜,氣溶膠噴霧器,程序冷凍裝置,冷凍儀,染色體分析系統(tǒng)。

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